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缬沙坦国家标准拟修订:须确定形成N-亚硝基二甲

  我委拟修订缬沙坦药典标准(具体修订内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起一个月。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据(来函同时需发送电子版);公示期满未回复意见即视为同意。

  [增订]【生产要求】:必须对生产工艺进行评估以确定形成N-亚硝基二甲胺的可能性。必要时,需对生产工艺进行验证以说明在成品中N-亚硝基二甲胺的含量符合规定。【检查】 N-亚硝基二甲胺 照气相色谱法(通则0521)和质谱法(通则0431)测定。

  对照品溶液精密称取N-亚硝基二甲胺对照品适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.03μg的溶液。

  供试品溶液精密称取本品适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液。

  系统适用性溶液取二甲基酰胺对照品与 取二甲基酰胺对照品与 取二甲基酰胺对照品与 取二甲基酰胺对照品与 取二甲基酰胺对照品与 N-亚硝基二甲胺对照品各适量 亚硝基二甲胺对照品各适量 亚硝基二甲胺对照品各适量 亚硝基二甲胺对照品各适量 ,加甲醇 ,加甲醇 溶 解并制成每 解并制成每 解并制成每 1ml各约含 6μg的溶液 的溶液 ,摇匀 。

  灵敏度溶液精密量取对照品溶液适量,加甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.005.g的溶液。

  色谱条件气相条件 用聚乙二醇(PEG-20M)为固定液(Agilent VF-WAXms,0.25mm×30m,0.25.m或效能相当)的毛细管柱;初始柱温为45℃,保持1分钟,以每分钟15℃的速率升温至180℃,再以每分钟20℃速率升温至230℃,保持1分钟;进样口温度200℃;载气为氦气,流速为每分钟1ml。进样1μl。

  质谱条件采用EI离子源,电压为70eV,离子源温度为230℃;气相色谱-质谱接口温度为280℃;检测模式为SIM,检测离子m/z为74。

  系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,二甲基酰胺峰与 二甲基酰胺峰与 二甲基酰胺峰与 二甲基酰胺峰与 二甲基酰胺峰与 N-亚硝基二甲胺峰 亚硝基二甲胺峰 亚硝基二甲胺峰 亚硝基二甲胺峰 之间的分离度应符合要求;灵敏度溶液色谱图中,主峰峰高的信噪比应大于10;取对照品溶液连续进样6次,主峰面积的相对标准偏差应不大于10%。

  测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl,分别进样,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与N-亚硝基二甲胺峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算N-亚硝基二甲胺的含量。

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